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過(guò)碘酸鹽分光光度法測(cè)定合金中的錳
更新時(shí)間:2018-09-25 點(diǎn)擊次數(shù):2493

過(guò)碘酸鹽分光光度法測(cè)定合金中的錳

方法要點(diǎn)

在硫酸介質(zhì)中,用過(guò)碘酸鹽將錳氧化成高錳酸,根據(jù)鹽酸深淺測(cè)得錳含量。錳的干擾用磷酸絡(luò)合消除,鉻、鎳、鈷、銅等有色離子的影響用參比液抵消。

本法適用于含錳量為0.1%~2%的測(cè)定。

【試劑與儀器】

濃鹽酸、濃硝酸。

硫、磷混酸(1.5+1)。

亞硝酸鈉溶液(4%)。

過(guò)碘酸鉀溶液(5%):稱(chēng)取過(guò)碘酸鉀25g于硝酸(1+4)500mL中,加熱溶解,冷卻。

錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)金屬錳0.2000g,加硝酸(1+120mL溶解,用水稀釋至1000mL,搖勻。此溶液含錳為0.2mg/mL.

雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)UV1901PC

【分析步驟】

稱(chēng)取試樣0.1000~0.2000g,置于150mL錐形瓶中,用鹽酸、硝酸低溫加熱至試樣*溶解。稍冷,加硫、磷混酸10mL,加熱蒸發(fā)至冒白煙,取下稍冷,加水40mL,加熱溶解鹽類(lèi)。取下加入過(guò)碘酸鉀溶液10mL,待紅色出現(xiàn)后,再煮沸3~5min,取下以流水冷卻至室溫,移入100mg容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。

倒入1cm比色皿中,于剩余溶液中滴加亞硝酸鈉溶液至紅色*褪去,作為參比液,在雙光束紫外分光光度計(jì)UV1901PC波長(zhǎng)530nm處,測(cè)出其吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得結(jié)果。

【標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制】

6個(gè)錐形瓶中,分別加入錳標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0mL,加硫、磷混酸10mL,以下按分析程序進(jìn)行,以任一剩余溶液中滴加亞硝酸鈉褪色為參比液,測(cè)出其吸光度,并繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

【注意事項(xiàng)】

過(guò)碘酸鹽比色反應(yīng)式:

2Mn(NO3)2+5KIO4+3H2O2HMnO4+5KIO+4HNO3

 

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