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紫外分光光度法測量復方軟膏劑過氧苯甲酰含量研究
更新時間:2018-10-25 點擊次數:3179

目的:觀察紫外分光光度法測定復方軟膏劑中過氧苯甲酰含量的有效性。方法:采用紫外分光光 度計掃描檢測樣品中過氧苯甲酰的吸收波長,并以吸光度為指標,測定過氧苯甲酰成分的含量。結果:過 氧苯甲酰在0.005~0.025mg /mL濃度范圍內線性關系良好,且樣品過氧苯甲酰含量符合設計要求。結 論:紫外分光光度法可用于檢測復方軟膏劑中過氧苯甲酰的含量,方法合理,操作簡單,結果準確。 關鍵詞:過氧苯甲酰;紫外分光光度法;含量測定。

過氧苯甲酰是治療痤瘡的有效藥物之一,為抗菌氧化 劑,多制備成外用軟膏劑,通過氧化細菌蛋白殺菌。研究發 現,過氧苯甲酰制備軟膏劑[ 1]由于基質原料多而復雜,且不 易分離,其含量測定難度增加。本實驗采用紫外分光光度 法,建立一種不需分離可直接用于檢測過氧化苯甲酰含量 的方法[ 2 -3],且過氧苯甲酰軟膏質量控制簡單易行。 

(1)大吸收波長檢測。稱取過氧苯甲酰25.03mg,以 無水乙醇為溶劑,定容至10mL,取1mL定容至50mL容量 瓶中,再取1mL定容至10mL容量瓶中。采用紫外分光光 度計在200~300nm波長范圍內掃描,以無水乙醇為空白對 照進行基線校準,采集紫外掃描數據,繪制圖像,考察過氧 苯甲酰的紫外吸收情況。 ( 2)可行性考察。精密稱取復方軟膏劑0.5g(相當于過 氧苯甲酰25.0mg)、中藥軟膏0.5g、空白基質0.5g,分別定 容至10mL,各取1mL定容至50mL容量瓶中,再各取1mL 置10mL棕色容量瓶中。采用紫外分光光度計測定各待測 液的吸光度,繪制圖像,并與上述圖像比較,考察紫外分光 光度法檢測過氧苯甲酰軟膏劑含量方法的可行性。 ( 3)標準曲線繪制。精密稱量過氧苯甲酰對照品25.37mg,以無水乙醇為溶劑,定容至10mL,移取溶液1mL 置50mL容量瓶中,再精密移取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL, 分別置10mL棕色容量瓶定容。采用紫外分光光度計測定 吸光度,繪制標準曲線。 1.2.2 方法學考察 ( 1)精密度考察。配制高、中、低3個濃度的過氧苯甲 酰對照品溶液,分別測定其吸光度值,每天5次,連續測量5 天,計算日內及日間精密度。 ( 2)回收率考察。精密稱取過氧苯甲酰和空白基質,配 制一定濃度,再精密加入0.02、0.04、0.06g過氧苯甲酰標 準品溶液,每個樣品平行測量3次,計算加樣回收率。 1.3 含量測定 檢測3批樣品,每批測量3次取平均值。 2 結果 2.1 檢測方法的確定 2.1.1 大吸收波長的確定 除在203nm 處溶劑有吸 收峰外,在235nm處有大吸收峰,該峰為過氧苯甲酰吸收 峰,與《中國藥典》記載及文獻報道一致。因此,可采用紫外 分光光度法測定過氧苯甲酰含量。檢測結果見圖1。

 

2.1.2 可行性考察結果 比較復方祛痘軟膏劑、中藥軟 膏、空白基質和過氧苯甲酰的紫外吸收圖譜,結果表明空白 基質和中藥成分不會對過氧苯甲酰含量的檢測產生影響。 因此,進一步確定紫外分光光度法檢測過氧苯甲酰含量的 可行性。見圖2。

 

2.1.3 標準曲線的繪制 分別檢測5個不同濃度的標準 樣品,繪制吸光度( A)與過氧苯甲酰溶液濃度( C)的標準曲 線。過氧苯甲酰濃度在0.005~0.025mg/mL范圍內線性 關系良好,線性回歸方程為:Y=0.048 2+92.56X, r = 0.999 6。見圖3。

2.2 方法學考察結果 通過方法學考察,測得日內日間精密度均小于3%,加 樣回收率為98%~102%,均符合方法學要求。 2.3 含量測定結果 3批樣品的含量測定結果顯示:限度為99%~101%,回 收率均為90%~110%,RSD均小于3%,符合藥典軟膏劑含 量限度的規定, 3批樣品含量均符合設計要求。見表1。 

3 討論 軟膏劑基質一般由有機酸、脂度及礦物油組成,含有活 性基團較多,導致軟膏劑含量檢測帶來諸多不便[ 4],因此軟 膏劑檢測方法的選擇較為重要。紫外分光光度法結合每種 物質的特定吸收波長、干擾物質吸收可被校正消除的特點, 減少樣品檢驗的不便,尤其對于軟膏劑含量的檢測。在軟 膏劑含量的測定中,紫外分光光度法不需將主藥與基質進 行分離,選擇合適的溶劑和濃度,均可直接測量,避免因基 質與主藥分離帶來的不便,該方法在軟膏劑含量測定領域 有較廣闊的應用前景。 

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